4.2
Stanovení veškerých cukrů v plnotučné hořčici vážkovou metodou podle Herzfelda
Inverzí kyselinou chlorovodíkovou se provede převedení přítomných neredukujících cukrů na redukující. Redukující cukry redukují za varu v alkalickém prostředí měďnaté ionty z Fehlingova roztoku na oxid měďný. Po izolaci sraženiny oxidu měďného se jeho množství stanoví vážkově a přepočítá na obsah veškerých cukrů v hmotnostních procentech.
Poznámka
Chemikálie:
- Roztok Carrez I: ZnSO4·7 H2O, w = 30 %
- Roztok Carrez II: K4[Fe(CN)6]·3 H2O, w = 15 %
- Roztok Fehling I: CuSO4·5 H2O
- Roztok Fehling II: tetrahydrát vínanu draselnosodného a NaOH
- Koncentrovaný roztok HCl
- Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %
- Roztok NaOH o c = 4 mol·l-1
Příklad
Postup:
- Do kádinky odvážit asi 50 g vzorku s přesností 1 mg,
- destilovanou vodou navážku převést do odměrné baňky na 500 ml,
- přidat 5 ml činidla Carrez I, promíchat a 5 ml Carrez II a promíchat,
- doplnit odměrnou baňku a promíchat,
- filtrovat přes řídký filtrační papír,
- do 100 ml odměrné baňky odpipetovat 50 ml filtrátu,
- přidat 5 ml koncentrovaného roztoku HCl a zahřívat ve vodní lázni při teplotě 68 – 70 °C po dobu 5 minut (inverze),
- ochladit a neutralizovat na fenolftalein roztokem NaOH o c = 4 mol·l-1 do slabě růžového zbarvení,
- vytemperovat na 20 °C, doplnit odměrnou baňku a promíchat,
- do Erlenmayerovy baňky odpipetovat 25 ml roztoku Fehling I, 25 ml roztoku Fehling II a dále přidat podle obsahu cukru: buď 10 ml invertovaného roztoku a 40 ml destilované vody nebo 20 ml invertovaného roztoku a 30 ml destilované vody,
- pod zpětným chladičem obsah baňky vařit přesně 2 minuty,
- ochladit přídavkem 100 ml vody přes chladič,
- vyloučený oxid měďný filtrovat skleněným kelímkem S4 nebo hustým filtračním papírem (vložený do kelímku, předem usušený a zvážený),
- sraženinu promýt, vysušit a zvážit s přesností 0,1 mg.
Zobrazit řešení
Řešení
Výpočet:
Z Herzfeldovy tabulky podle hmotnosti oxidu měďného v miligramech zjistit množství invertního cukru v gramech (b) a přepočítat na obsah veškerých cukrů v hmotnostních procentech.
Pipetováno 20 ml invertovaného roztoku:
Pipetováno 10 ml invertovaného roztoku:
+
Obr. 11. Herzfeldova tabulka