Laboratorní cvičení z analýzy potravin I

3.1

Stanovení titrační kyselosti potravin

Titrační neboli celková kyselost je dána spotřebou alkalického odměrného roztoku při neutralizaci zkoušeného vzorku na předepsaný indikátor. U zbarvených vzorků se indikace bodu ekvivalence provede potenciometrickou titrací do dané hodnoty pH.

3.1.1

Stanovení titrační kyselosti mléka

Rozhodčí metoda pro stanovení titrační kyselosti mléka a mléčných výrobků je metoda podle Soxhleta-Henkela.

Kyselost podle Soxhleta-Henkela (SH) udává spotřebu v mililitrech odměrného roztoku hydroxidu sodného o molární koncentraci 0,25 mol·l^-1 potřebných k neutralizaci 100 ml mléka a tekutých mléčných výrobků na indikátor fenolftalein za podmínek metody.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 2 %

Odměrný roztok NaOH o c_NaOH = 0,25 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do titrační baňky na 250 ml odpipetovat 50 ml upraveného vzorku,

přidat 2 ml 2 % roztoku fenolftaleinu,

titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 do slabě růžového zbarvení s výdrží nejméně 30 sekund.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

S H = V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot 2 [m l N a O H / 100 m l]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

Zajímavost

Růžové zbarvení v bodě ekvivalence lze kontrolovat srovnávacím roztokem, který se připraví smísením 50 ml mléka a 1 ml 5 % roztoku síranu kobaltnatého. Vzniklá směs je stálá 3 hodiny.

3.1.2

Stanovení titrační kyselosti sýrů

Kyselost podle Soxhleta-Henkela (SH) udává spotřebu v mililitrech odměrného roztoku hydroxidu sodného o molární koncentraci 0,25 mol·l^-1 potřebných k neutralizaci 100 g mléčných výrobků, které se k analýze odvažují, na indikátor fenolftalein za podmínek metody.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 2 %

Odměrný roztok NaOH o c_NaOH = 0,25 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do třecí misky diferenčně odvážit asi 10 g upraveného vzorku,

přidat 1 ml 2 % roztoku fenolftaleinu,

titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 po malých dávkách a současně roztírat obsah třecí misky tloučkem do slabě růžového zbarvení s výdrží nejméně 1 minuty,

při roztírání dbát na to, aby se nevytvořily vývalky na ohybu tloučku.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

S H = \frac{V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot 100}{m_{n}} [m l N a O H / 100 g]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

m_n je navážka vzorku (g)

3.1.3

Stanovení titrační kyselosti piva

Celková kyselost piva se stanoví dvoustupňovou potenciometrickou titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného. V prvním stupni se neutralizují silnější kyseliny a dihydrogenfosforečnany do pH 7,07, ve druhém stupni pak slabší kyseliny a hydrogenfosforečnany do pH 9,0. Celková kyselost piva je dána součtem spotřeb do obou stupňů s přepočtem na spotřebu odměrného roztoku NaOH o koncentraci 1 mol·l^-1 k neutralizaci 100 ml piva.

Poznámka

Chemikálie:

Odměrný roztok NaOH o c_NaOH = 0,1 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do kádinky odpipetovat 20 ml nebo 50 ml vzorku piva zbaveného CO₂,

titrovat odměrným roztokem NaOH o c_NaOH = 0,1 mol·l^-1 do pH 7,07 (I. stupeň) a dále posouvat titrací pH ze 7,07 na 9,00 (II. stupeň),

výsledek vyjádřit jako celkovou spotřebu odměrného roztoku NaOH o c = 1 mol·l^-1 k neutralizaci 100 ml piva.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

X = \sum V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot 0,1 \cdot Z [m l N a O H / 100 m l]

∑V_NaOH je součet spotřeb odměrného roztoku NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 do obou stupňů (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

Z je faktor zředění

3.1.4

Stanovení titrovatelných kyselin moštů a vín

Kyselost moštů a vín se stanoví neutralizací odměrným roztokem hydroxidu draselného o molární koncentraci 0,3 mol·l^-1 na indikátor fenolftalein. Vyjádří se v gramech kyseliny vinné v 1 litru zkoušeného vzorku.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %

Odměrný roztok KOH o c_KOH = 0,3 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do titrační baňky odpipetovat 25 ml upraveného vzorku,

přidat 2 až 3 kapky 1% roztoku fenolftaleinu,

ihned titrovat odměrným roztokem KOH o c = 0,3 mol·l^-1,

inflexní bod stanovit na červený lakmusový papírek a titraci ukončit, když se na papírku objeví náznak modrého zbarvení,

výsledek uvést v gramech kyseliny vinné v 1 litru zkoušeného moštu (vína).

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

X = V_{K O H} \cdot f_{K O H} \cdot 22,5 \cdot 10^{- 3} \cdot Z [g k . v i n n é \cdot l^{- 1}]

V_KOH je spotřeba odměrného roztoku KOH o c = 0,3 mol·l^-1 (ml)

f_KOH je korekční faktor odměrného roztoku KOH

Z je zřeďovací faktor

Poznámka

Stanovujeme-li titrační kyselost u moštů a vín, která obsahují oxid uhličitý, musí se před analýzou krátce zahřát, aby se ze vzorku vypudil. Jeho obsah by mohl zkreslit výsledek.

3.1.5

Stanovení titrační kyselosti mouky

Kyselost mouky se stanoví ve výluhu titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor fenolftalein. Výsledek se uvádí v milimolech hydroxidu sodného, potřebných k neutralizaci 1kg vzorku s přepočtem na sušinu.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %

Odměrný roztok NaOH o c_NaOH = 0,1 mol·l^-1

Příklad

Postup:

10 g vzorku s přesností 0,01 g navážit do 400 ml kádinky, přidat 20 ml vody a vymíchat hladkou kaši,

přidat dalších 80 ml vody a vzniklou směs promíchávat asi 10 minut a pak nechat 30 minut stát,

přidat 3 - 5 kapek 1% roztoku fenolftaleinu, titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 do růžového zbarvení s výdrží 1 minuty,

výsledek vyjádřit v mmol NaOH na 1 kg vzorku s přepočtem na sušinu.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

X = V_{N a O H} \cdot c_{N a O H} \cdot 100 [m m o l \cdot {k g}^{- 1}]

[m m o l / k g s u š i n y] = \frac{X \cdot 100}{p_{s}}

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH o c_NaOH = 0,1 mol·l^-1 (ml)

c_NaOH je přesná molární koncentrace odměrného roztoku NaOH (mol·l^-1)

p_s obsah sušiny (hmot. %)

3.1.6

Stanovení titrační kyselosti střídy chleba

Za titrační kyselost střídy chleba se považuje množství kysele reagujících složek střídy, stanovené titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor fenolftalein. Vyjadřuje se v milimolech kyselin obsažených v 1 kg střídy chleba.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 3 %

Odměrný roztok NaOH o c = 0,25 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Navážit 25 g střídy čerstvého chleba s přesností 0,01 g,

navážku rozdrobit a kvantitativně převést do mixéru,

přidat 200 ml destilované vody a mixovat 2 minuty,

obsah mixážní nádoby přelít do velké titrační baňky a dalších 50 ml vody použít k důkladnému vypláchnutí,

přidat 10 kapek roztoku fenolftaleinu,

titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 do růžového zbarvení, které vydrží minimálně 1 minutu,

spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 v ml o přesné koncentraci se přepočítá na obsah kyselin v mmol obsažených v 1 kg vzorku.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

X = V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot 10 [m m o l \cdot {k g}^{- 1}]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

3.1.7

Stanovení titrační kyselosti vajec

Jedná se o potenciometrickou titraci obnoveného vzorku odměrným roztokem hydroxidu sodného o molární koncentraci 0,1 mol l^-1 do pH 8,5.

Poznámka

Chemikálie:

Odměrný roztok NaOH o c = 0,1 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do 150 ml vysoké kádinky odpipetovat 50 ml obnoveného roztoku vzorku,

postavit na elektromagnetickou míchačku, vložit míchadlo, ponořit elektrody a zapnout míchání,

po 1 minutě míchání odečíst počáteční hodnotu pH a po kapkách titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,1 mol l^-1 do pH 8,5 s výdrží 1 minuty,

výsledek uvést jako spotřebu odměrného roztoku NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 k neutralizaci 100 ml obnovené vaječné hmoty.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

X = V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot 2 [m l N a O H / 100 m l]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

Poznámka

Korekční faktor odměrného roztoku NaOH se stanoví titrací známého objemu odměrného roztoku H₂SO₄ o c = 0,05 mol·l^-1 do pH 8,5.

100 g obnovené vaječné hmoty se připraví smícháním 25 g vzorku a 75 ml destilované vody a homogenizací v mixéru. Lze použít i tekutou vaječnou hmotu čerstvou.

3.1.8

Stanovení titrační kyselosti medu

Navážka medu se rozpustí v destilované vodě prosté oxidu uhličitého a ihned se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor fenolftalein. Výsledek se uvádí v milimolech kyselin ve 100 g medu.

Poznámka

Chemikálie:

Odměrný roztok NaOH o c = 0,1 mol·l^-1

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %

Příklad

Postup:

Do titrační baňky navážit 10 g medu s přesností 0,01 g,

zředit 75 ml převařené destilované vody, rozmíchat,

přidat 5 kapek roztoku fenolftaleinu a titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 do růžového zbarvení s výdrží 10 sekund,

spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 v ml na 10 g medu udává přímo látkový obsah kyselin v mmolech ve 100 g medu.

Poznámka

Je-li med tmavý, navážit pouze 5 g, zředit a provést potenciometrickou titraci za použití elektromagnetického míchadla do pH 8,4, která během 10 sekund klesne na 8,3 pH. Spotřeba odměrného roztoku přesné koncentrace se násobí dvěma.

Titrace musí být ukončena do jedné minuty, poněvadž v roztoku se postupně uvolňují laktony, které zvyšují kyselost medu.

3.1.9

Stanovení titrační kyselosti cukrovinek

Kyselost vodného roztoku cukrovinek se stanoví neutralizací odměrným roztokem hydroxidu sodného o molární koncentraci 0,1 mol·l^-1 na indikátor fenolftalein. Vyjádří se v hmotnostních procentech kyseliny citronové.

Poznámka

Chemikálie:

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %

Odměrný roztok NaOH o c = 0,1 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do odměrné baňky na 200 ml navážit 40 g upraveného vzorku s přesností 0,02 g,

rozpustit a po vytemperování na 20 °C doplnit po značku,

do titrační baňky odpipetovat 50 ml zásobního roztoku vzorku,

přidat 3 - 5 kapek 1% roztoku fenolftaleinu,

titrovat odměrným roztokem NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 do růžového zbarvení,

výsledek vyjádřit množstvím kyseliny citronové v hmotnostních procentech.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

p_{k . c i t r o n o v é} = \frac{V_{N a O H} \cdot f_{N a O H} \cdot Z \cdot 0,007 \cdot 100}{m_{n}} [% \frac{m}{m} k . c i t r o n o v é]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,1 mol·l^-1 (ml)

f_NaOH je korekční faktor odměrného roztoku NaOH

Z je zřeďovací faktor

m_n je navážka vzorku (g)

3.1.10

Stanovení titrační kyselosti pomerančového džusu

Titrační kyselost je důležitým ukazatelem pro průkaz autenticity džusu. Vyjadřuje se v g kyseliny citronové v 1 l džusu.

Poznámka

Chemikálie:

Odměrný roztok NaOH o c = 0,25 mol·l^-1

Příklad

Postup:

Do kádinky vhodné velikosti odpipetovat přesný objem vzorku (15 až 50 ml),

provést potenciometrickou titraci odměrným roztokem NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 do pH = 8,1,

spotřebu odměrného roztoku přepočítat na obsah kyseliny citronové v g v 1 l džusu.

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

T I T R A Č N Í K Y S E L O S T = \frac{V_{N a O H} \cdot c_{N a O H} \cdot 64}{V_{v z}} [g k y s . c i t r o n o v é \cdot l^{- 1}]

V_NaOH je spotřeba odměrného roztoku NaOH o c = 0,25 mol·l^-1 (ml)

c_NaOH je přesná molární koncentrace odměrného roztoku NaOH (mol·l^-1)

V_vz je objem vzorku k analýze (ml)

Obr. 7. Stanovení titrační kyselosti na indikátor fenolftalein

Obr. 8. Stanovení titrační kyselosti potenciometrickou titrací

3.1.11

Stanovení čísla kyselosti tuků, olejů

Číslo kyselosti tuku udává miligramy hydroxidu draselného potřebné k neutralizaci volných mastných kyselin obsažených v 1 gramu tuku. Navážka vzorku se rozpustí ve zneutralizované směsi rozpouštědel a titruje se ethanolovým roztokem hydroxidu draselného na indikátor fenolftalein.

Poznámka

Chemikálie:

Směs ethanolu a diethyletheru (1+1) zneutralizovaná odměrným roztokem KOH o c = 0,1 mol·l^-1 na fenolftalein

Ethanolový roztok fenolftaleinu, w = 1 %

Ethanolový roztok KOH o c = 0,1 mol·l^-1 (nebo o c = 0,5 mol·l^-1)

Příklad

Postup:

Navážit asi 5 až 10 g zkoušeného tuku (podle očekávaného čísla kyselosti) s přesností 0,01 g,

ponořit na několik sekund do vodní lázně teplé 70 °C,

přidat 50 ml zneutralizované směsi ethanolu a diethyletheru a lehce protřepat,

přidat indikátor fenolftalein a titrovat ethanolovým roztokem KOH o c = 0,1 mol·l^-1 do růžového zbarvení s výdrží 10 sekund (nebo o c = 0,5 mol·l^-1, je-li spotřeba větší než 20 ml).

Zobrazit řešení

Řešení

Výpočet:

Č Í S L O K Y S E L O S T I = \frac{V_{K O H} \cdot c_{K O H} \cdot 56,1}{m_{n}} [m g K O H \cdot g^{- 1}]

V_KOH je spotřeba odměrného roztoku KOH o c = 0,1 mol·l^-1 (ml)

c_KOH je přesná molární koncentrace odměrného roztoku KOH (mol·l^-1)

m_n je navážka vzorku (g)

Poznámka

Výsledek je možné vyjádřit jako obsah volných mastných kyselin v hmotnostních procentech:

- tuky kokosové skupiny: Y = ČK·0,356 [hmot. % kyseliny laurové],

- ostatní oleje: Z = ČK·0,503 [hmot. % kyseliny olejové].

Poněvadž fenolftalein je součástí směsi k rozpuštění tuku, není nutné ho znovu přidávat před titrací do roztoku.