2.7
Stanovení vápníku v mléce manganometrickou metodou
Rozhodčí metoda stanovení vápníku v mléce.
Bílkoviny mléka se vysráží kyselinou trichloroctovou a odfiltrují. Vápník obsažený ve filtrátu se vysráží jako šťavelan vápenatý a oddělí odstředěním. Po promytí a rozpuštění sraženiny šťavelanu vápenatého se vápník stanoví titrací odměrným roztokem manganistanu draselného.
Poznámka
Chemikálie:
  • Roztok kyseliny trichloroctové (200 g·l-1)
  • Roztok kyseliny trichloroctové (120 g·l-1)
  • Nasycený roztok šťavelanu amonného
  • Ethanolový roztok methyloranže, w = 0,05 %
  • Roztok kyseliny octové, w = 20 %
  • Roztok amoniaku, w = 25 %
  • Pracovní roztok amoniaku (2 ml 25 % roztoku amoniaku ve 100 ml vody)
  • Roztok zředěné kyseliny sírové (20 ml 98 % roztoku kyseliny sírové a 80 ml vody)
  • Odměrný roztok manganistanu draselného o c = 0,004 mol·l-1
Příklad
Pracovní postup:
  • Do 50 ml odměrné baňky odvážit 20 g zkoušeného mléka s analytickou přesností,
  • doplnit po rysku roztokem kyseliny trichloroctové (200 g·l-1),
  • obsah protřepat a nechat 30 minut stát při laboratorní teplotě, pak přefiltrovat,
  • do centrifugační zkumavky odpipetovat 5 ml filtrátu,
  • přidat 5 ml roztoku kyseliny trichloroctové (120 g·l-1),
  • 2 ml nasyceného roztoku šťavelanu amonného,
  • 2 kapky indikátoru methyloranže,
  • 2 ml 20 % roztoku kyseliny octové a obsah tyčinkou promíchat,
  • potom po kapkách přidávat roztok 25 % amoniaku do žlutého zbarvení a dále roztok kyseliny octové do slabě růžového zbarvení,
  • obsah nechat 4 hodiny stát, zředit destilovanou vodou a odstřeďovat při 1400 ot/min po dobu 10 minut,
  • supernatant (roztok) opatrně odsát pipetou, stěny zkumavky omýt 5 ml pracovního roztoku amoniaku a odstředit při stejných otáčkách po dobu 10 minut a ještě jednou postup zopakovat,
  • ke sraženině přidat 2 ml zředěné kyseliny sírové a 5 ml destilované vody,
  • ve vroucí vodní lázni o t = 100 °C sraženinu nechat rozpustit,
  • titrovat odměrným roztokem KMnO4 o c = 0,004 mol·l-1 do růžového zbarvení, které vydrží 30 sekund,
  • stejně provést slepý pokus: do titrační baňky odpipetovat 2 ml zředěné kyseliny sírové a 5 ml destilované vody, povařit ve vodní lázni a titrovat odměrným roztokem KMnO4.
Zobrazit řešení
Řešení
Výpočet:
pCa=0,0004⋅V1-V0⋅fKMnO4⋅1000⋅fmn=0,4⋅V1-V0⋅fKMnO4⋅fmn  % mm
  • V1 je spotřeba odměrného roztoku KMnO4 při vlastním stanovení (ml)
  • V0 je spotřeba odměrného roztoku KMnO4 na slepý pokus (ml)
  • fKMnO4 je korekční faktor odměrného roztoku KMnO4
  • mn je navážka vzorku (g)
  • f je faktor pro objemovou korekci na sraženinu vzniklou vyčeřením závislý na obsahu tuku:
    tuk ≤ 0,1 % » f = 0,989, tuk = 1 % » f = 0,985, tuk = 2 % » f = 0,980, tuk = 3 % » f = 0,976, tuk = 3,5 – 4,5 % » f = 0,972